Namlikni aniqlash usuli uchun standart ish tartib-qoidalari
Namlikni aniqlash usuli uchun standart ish tartib-qoidalarining maqsadi namlikni aniqlash usuli uchun standart ish tartibini o'rnatishdir. Namlikni o'lchash uchun javob beradi. Asosiy mas'uliyat ushbu operatsiya tartibini amalga oshirish uchun sifat inspektori uchundir va tekshiruv xonasi direktori ushbu protseduraning to'g'ri bajarilishini nazorat qilish uchun javobgardir.
Namlikni aniqlash usuli uchun standart ish tartibi quyidagicha
A. Volumetrik titrlash usuli
Bu usul yod va oltingugurt dioksidining suv tarkibini aniqlash uchun piridin va metanol eritmalaridagi suv bilan miqdoriy reaksiyaga kirishishi tamoyiliga asoslanadi. Amaldagi asbob quruq bo'lishi va havodagi namlikning kirib kelishiga yo'l qo'ymasligi kerak. O'lchov operatsiyasi quruq joyda amalga oshirilishi kerak.
Fisherning sinov eritmasini tayyorlash va kalibrlash (1) Tayyorlanishi: 110 g yodni torting (sulfat kislotali quritgichda 48 soatdan ko'proq vaqt davomida joylashtiriladi), quruq tiqinli kolbaga soling, 160 ml suvsiz piridin qo'shing, sovutishga e'tibor bering, chayqatiladi. butun yod eriguncha, 300 ml suvsiz metanol qo'shing, kolbani torting, kolbani muz hammomida sovutib oling, og'irligini 72 g ga oshirish uchun quruq oltingugurt dioksidi qo'shing va keyin suvsiz metanol qo'shing va 1000 ml hosil qiling. Kolbani yoping, yaxshilab silkiting va qorong'i joyda 24 soatga qo'ying.
Bu suyuqlik soyali, muhrlangan va salqin va quruq joyda saqlanishi kerak. Ishlatishdan oldin konsentratsiyani sozlang.
(2) To'g'ridan-to'g'ri namlik o'lchagich bilan kalibrlang. Shu bilan bir qatorda, quruq tiqinli shisha idishni oling va taxminan 30 mg qayta distillangan suvni aniq torting. Agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, 2-5 ml suvsiz metanol qo'shing va eritma och sariqdan qizg'ish jigarranggacha o'zgarmaguncha bu eritma bilan titrlang. Shu bilan bir qatorda, oxirgi nuqtani ko'rsatish uchun doimiy to'xtash titrlash usulidan foydalaning (VII A ilovasi); Boshqa bo'sh testni o'tkazing va quyidagi tenglama bo'yicha hisoblang.
Formulada F 1 ml Feyerbax sinov eritmasi uchun milligrammdagi suv og'irligiga teng;
W - tortilgan distillangan suvning og'irligi, mg;
A - titrlash uchun sarflangan Fisher eritmasining hajmi, ml;
B - Blanka uchun sarflangan Fisher sinov eritmasining hajmi, ml.
O'lchov usuli sinov namunasining tegishli miqdorini aniq tortadi (taxminan 1-5ml Fisherning sinov eritmasi iste'mol qilinadi) va agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, erituvchi metanol bo'lib, u to'g'ridan-to'g'ri namlik analizatori yordamida o'lchanadi. Shu bilan bir qatorda, sinov namunasini quruq tiqinli shisha butilkaga soling, 2-5ml erituvchi qo'shing va eritma och sariqdan qizg'ish jigarranggacha o'zgarmaguncha doimiy chayqatish (yoki aralashtirish) ostida Fisherning sinov eritmasi bilan titrlang. Shu bilan bir qatorda, oxirgi nuqtani ko'rsatish uchun doimiy to'xtash titrlash usulidan foydalaning (VII A ilovasi); Boshqa bo'sh testni o'tkazing va quyidagi tenglama bo'yicha hisoblang.
formula bo'yicha F 1 ml Feyerbax sinov eritmasi uchun milligrammdagi suv og'irligiga teng;
W - tortilgan distillangan suvning og'irligi, mg;
A - titrlash uchun sarflangan Fisher eritmasining hajmi, ml;
B - Blanka uchun sarflangan Fisher sinov eritmasining hajmi, ml.
O'lchov usuli sinov namunasining tegishli miqdorini aniq tortadi (taxminan 1-5ml Fisherning sinov eritmasi iste'mol qilinadi) va agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, erituvchi metanol bo'lib, u to'g'ridan-to'g'ri namlik analizatori yordamida o'lchanadi. Shu bilan bir qatorda, sinov namunasini quruq tiqinli shisha butilkaga soling, 2-5ml erituvchi qo'shing va eritma och sariqdan qizg'ish jigarranggacha o'zgarmaguncha doimiy chayqatish (yoki aralashtirish) ostida Fisherning sinov eritmasi bilan titrlang. Shu bilan bir qatorda, oxirgi nuqtani ko'rsatish uchun doimiy to'xtash titrlash usulidan foydalaning (VII A ilovasi); Boshqa bo'sh testni o'tkazing va quyidagi tenglama bo'yicha hisoblang.
Sinov namunasidagi suv miqdori (foiz)
B. Kulon titrlash usuli
Bu usul hali ham Karl Fisher reaktsiyasiga asoslangan va suv tarkibini aniqlash uchun doimiy to'xtash titrlash usulidan (VII A ilova) foydalanadi. Volumetrik titrlash bilan solishtirganda, Kulon titrlashda titrant yod byuretkadan qo'shilmaydi, balki yod ionlari bo'lgan anod elektrolitini elektroliz qilish natijasida hosil bo'ladi. Barcha suv to'liq titrlangandan so'ng, anod elektrolitida oz miqdorda ortiqcha yod paydo bo'ladi va er-xotin platina simli elektrod yod ishlab chiqarishni to'xtatish uchun bu signalni aniqlaydi. Faraday qonuniga ko'ra, hosil bo'lgan yod miqdori o'tadigan oqimga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir, shuning uchun elektr energiyasining umumiy iste'molini o'lchash usuli suvning umumiy miqdorini aniqlashi mumkin. Bu usul asosan suvning iz miqdori ({{0}}.0001~0,1 foiz) bo'lgan moddalarning namligini aniqlash uchun ishlatiladi va uglevodorodlar kabi kimyoviy inert moddalardagi namlikni aniqlash uchun ayniqsa mos keladi. , spirtlar va efirlar. Amaldagi asboblar quruq bo'lishi va havodagi namlikning kirib kelishiga yo'l qo'ymasligi kerak; O'lchov operatsiyasi quruq joyda amalga oshirilishi kerak.
Karl Fisher Coulomb Titratorining talablariga muvofiq titrlash eritmalarini tayyorlang yoki sotib oling. Asbob elektrni juda aniq o'lchashi mumkinligi sababli titrlash eritmasini kalibrlashning hojati yo'q.
O'lchash usuli avval tizimdagi namlikni oldindan titrlash orqali olib tashlaydi, so'ngra sinov namunasining tegishli miqdorini aniq o'lchaydi (namlik miqdori taxminan 0.5-5mg), uni tezda o'tkazadi. anod elektrolitini o'lchaydi va uni Karl Fisher Coulomb titratori yordamida to'g'ridan-to'g'ri o'lchaydi. Yakuniy nuqta doimiy to‘xtash titrlash usuli bilan ko‘rsatiladi (VII A ilovasi) va sinov namunasidagi namlik to‘g‘ridan-to‘g‘ri asbob displey ekranidan o‘qiladi, bu yerda har 1 mg 10,72 Kulon elektr energiyasiga teng. Sinov namunasidagi suv miqdori (foiz)
Formulada A - sinov namunasi tomonidan iste'mol qilingan Fisher sinov eritmasining hajmi, ml;
B - blankada iste'mol qilingan Fisher sinov eritmasining hajmi, ml;
F - 1 ml Fisher sinov eritmasiga ekvivalent suvning og'irligi, mg;
W - sinov namunasining og'irligi, mg
