Polimerlarning kristall morfologiyasini kuzatish uchun optik mikroskop
Polarizatsiyalangan yorug'lik mikroskopining tuzilishi va printsipi, qutblangan yorug'lik mikroskopidan foydalanish.
Polimer sferulitlari eritish usuli bilan tayyorlandi, turli kristallanish haroratlarida olingan sferulitlarning morfologiyasi kuzatildi va polimer sferulitlarning radiusi o'lchandi.
Kristallar va amorf polimer agregatlarining ikkita asosiy shakli bo'lib, ko'plab polimerlar kristallanishi mumkin. Kristalli polimer materiallarning amaliy ishlashi (masalan, optik shaffoflik, zarba kuchi va boshqalar) kristal morfologiyasi, don o'lchami va material ichidagi mukammallik darajasi bilan chambarchas bog'liq. Shuning uchun polimer kristallari morfologiyasini o'rganish muhim nazariy va amaliy ahamiyatga ega. Polimerlar turli sharoitlarda turli kristallar hosil qiladi, masalan, monokristallar, sferulitlar, tolalar kristallari va boshqalar. Polimer erigan holatdan sovutilganda, asosan, sferulitlar hosil bo'ladi, bu polimer kristallanishining eng keng tarqalgan shakli hisoblanadi. Ishlash katta ta'sir ko'rsatadi.
Sferulitlar kristall yadrosining radial tarzda o'sib, sharsimon shaklga ega bo'lishi sababli nomlangan, bu "uch o'lchovli tuzilish". Ammo uni o'ta yupqa sinov qismidagi disk shaklidagi "ikki o'lchovli struktura" sifatida ham ko'rish mumkin va sferulit ko'pburchakdir. Birlik hujayra molekulyar zanjirlardan iborat bo'lib, birlik hujayraning stackingi gofretni tashkil qiladi, gofret stacking mikrofiber to'plamini tashkil qiladi va mikrofiber to'plami radial yo'nalish bo'ylab o'sib, sferulit hosil qiladi. Gofretlar o'rtasida kristalli nuqsonlar va mikrofiber to'plamlar o'rtasida amorf qo'shimchalar mavjud. Sferulitlarning kattaligi polimerning molekulyar tuzilishiga va kristallanish sharoitlariga bog'liq. Shuning uchun sferulitlarning o'lchami polimerning turiga va kristallanish sharoitiga qarab juda katta farq qiladi. Diametri mikrometrdan millimetrgacha yoki hatto santimetrgacha bo'lishi mumkin. Sferulitlar amorf polimerda tarqalgan. Umuman olganda, amorf uzluksiz faza bo'lib, sferulitlarning periferiyalari kesishishi va tartibsiz ko'pburchak hosil qilishi mumkin. Sferulitlar optik anizotropiyaga va yorug'likni sindirishga ega, shuning uchun ularni polarizatsiya qiluvchi mikroskop bilan kuzatish mumkin. Polimer sferulitlar polarizatsiya qiluvchi mikroskopning kesishgan polarizatorlari o'rtasida xarakterli qora o'zaro yo'q bo'lib ketish tasvirini ko'rsatadi. Ba'zi polimerlar sferulitlarni hosil qilganda, gofretning radius bo'ylab o'sib borishi bilan spiral buzilishi, qutbli mikroskop ostida konsentrik so'nish tasvirlarini ko'rish imkonini beradi.
Polarizatsiyalangan yorug'lik mikroskopining optimal o'lchamlari 200 nm, samarali kattalashtirish esa 500 dan 1000 martadan oshadi. Elektron mikroskop va rentgen nurlari diffraktsiya usuli bilan birgalikda kristall struktura haqida kengroq ma'lumot berishi mumkin.
Yorug'lik elektromagnit to'lqin yoki ko'ndalang to'lqin bo'lib, uning tarqalish yo'nalishi tebranish yo'nalishiga perpendikulyar. Ammo tabiiy yorug'lik uchun uning tebranish yo'nalishlari teng taqsimlanadi va hech qanday yo'nalish ustunlik qilmaydi. Ammo aks ettirish, sinishi yoki selektiv yutilishdan keyin tabiiy yorug'lik faqat bitta yo'nalishda tebranadigan yorug'lik to'lqinlariga, ya'ni qutblangan yorug'likka aylanishi mumkin. Tabiiy yorug'lik nuri ikkita polarizatordan o'tadi. Agar ikkita qutblanish o'qi bir-biriga perpendikulyar bo'lsa, yorug'lik o'ta olmaydi. Yorug'lik to'lqini anizotrop muhitda tarqalsa, uning tarqalish tezligi tebranish yo'nalishiga qarab o'zgaradi va sindirish ko'rsatkichi qiymati ham shunga mos ravishda o'zgaradi. Odatda, ikki sinishi sodir bo'ladi va u o'zaro perpendikulyar tebranish yo'nalishlari, turli tarqalish tezligi va turli xil sinishi ko'rsatkichlari bo'lgan ikki qismga ajraladi. qutblangan yorug'lik chiziqlari. Ikki qutblangan yorug'lik ikkinchi polarizatordan o'tganda, faqat ikkinchi polarizatsiya o'qiga parallel yo'nalishdagi yorug'lik o'tishi mumkin. Ikki o'tuvchi nur optik yo'l farqi tufayli aralashadi.
Kesishgan qutblovchi mikroskop ostida kuzatilganda, amorf polimer izotropligi tufayli ikki sinishi yo'q, yorug'lik ortogonal qutblantiruvchi tomonidan bloklanadi va ko'rish maydoni qorong'i bo'ladi. Sferulitlar o'ziga xos qora xoch yo'q bo'lib ketish hodisasini namoyish etadi va qora xochning ikkita qo'li ikkita qutblanish o'qlari yo'nalishlariga parallel. Polarizatorning tebranish yo'nalishidan tashqari, yorug'likning qolgan qismi sinishi tufayli paydo bo'ladi. Shakllar 2-7 izotaktik polipropilen sferulitlarining fotosuratlari.
Qutblangan yorug'lik sharoitida kristallarning morfologiyasini ham kuzatish, kristallitlarning o'lchamlarini aniqlash va kristallarning pleoxroizmini o'rganish mumkin.
1) Polipropilen plyonkaning kichik qismini yoki 1/5 dan 1/4 gacha peletni kesib oling, uni toza shisha slaydga qo'ying, shisha slaydning chetidan uzoqroq tuting va namunani qopqoqli oyna bilan yoping.
2) Planshet pressini 240 darajaga oldindan qizdiring, polipropilen namunasini issiq plastinada eritib oling (namuna to‘liq shaffof), plyonka hosil qilish uchun 2 daqiqa davomida bosing va keyin uni tezda 50 daraja issiqqa o‘tkazing. uni kristallash bosqichi. Xuddi shu namunalar eritilgandan keyin 100 daraja va 0 daraja kristallangan.
2) Mikroskopni sozlang
1) Barqaror yorug'lik intensivligini olish uchun simob yoyi chiroqni 10 daqiqa oldindan yoqing va monoxromatik filtrni joylashtiring.
2) Mikroskop ko'zoynagini olib tashlang va polarizator va analizatorni 90 darajaga qo'ying. Mikroskop trubkasini ko'rayotganda, chiroq va oynaning holatini to'g'rilang va agar kerak bo'lsa, to'liq so'nishga erishish uchun analizatorni sozlang (ko'rish maydoni iloji boricha qorong'i).
3) Sferulit diametrini o'lchang
Polimer kristall parchalari ortogonal mikroskopda kuzatiladi va sferulitlarning diametri mikroskop okulyar shkalasi bilan o'lchanadi. Aniqlash bosqichlari quyidagilardan iborat:
1) Ob'ektiv bochkasiga gradusli o'lchagich bilan okulyarni joylashtiring va sahna mikrorullerini sahnaga qo'ying, shunda ko'rish maydonida bir vaqtning o'zida ikkita o'lchagich ko'rinadi.
2) Fokus uzunligini ikki oyoq parallel ravishda joylashtirilgan, o'lchov aniq va ikkita nol nuqta bir-biriga mos keladigan tarzda sozlang va okulyar shkalaning qiymatini hisoblash mumkin.
3) Sahna mikro o'lchagichni olib tashlang, bashorat qilingan namunani sahna ko'rish maydonining markaziga qo'ying, kristall shaklini kuzating va yozib oling, sferulitning shkalasini okulyar shkalada o'qing va keyin sferulitning diametrini hisoblang.
