Namlik o'lchagich - namlikni distillash orqali aniqlash
Distillash 20-asrning boshlarida suvni namunadan ajratish uchun qaynab turgan organik suyuqliklardan foydalanganda ixtiro qilingan va hozir ham qo'llanilmoqda.
1. Printsip: Suvda erimaydigan organik erituvchi va namunani distillash namlik o'lchash moslamasiga qizdirish uchun qo'ying, namunadagi namlik erituvchi bug'i bilan birga bug'lanadi, kondensatsiya trubkasida bunday bug'ni kondensatsiya qiling va uni quvvatdan oling. namlik Namuna namligi.
2. Qadamlar
2.00-5.00g namunani aniq torting → 250 ml namlikni aniqlash retortiga soling → taxminan 50-75ml organik erituvchi qo‘shing → distillash moslamasiga ulang → qizdiring va sekin distillang → suvning katta qismi bug'lanib ketguncha → distillashni tezlashtiring → shkala trubkasidagi suv hajmi ko'paymaguncha → o'qish
hisoblash:
Namlik=V/V
V——Dudratlangan trubadagi suv qatlamining sig‘imi ml
W - namunaning og'irligi (g)
3. Odatda ishlatiladigan organik erituvchilar va seleksiya asoslari
Odatda ishlatiladigan organik erituvchilar suvdan tiniqroq va suvdan og'irroqdir.
Benzol ksilen CCl4
Zichlik 0.88 0.86 0.86 1.59
Qaynash nuqtasi 80 daraja 80 daraja 140 daraja 76,8 daraja
Tanlash asosi: isitish uchun barqaror bo'lmagan ovqatlar odatda ksilendan foydalanmaydi, chunki u yuqori qaynash nuqtasiga ega va ko'pincha benzol kabi past qaynash nuqtasi bo'lgan organik erituvchi ishlatiladi. Suvni chiqarish uchun parchalanishi mumkin bo'lgan shakar o'z ichiga olgan ba'zi namunalar uchun, masalan, suvsizlangan piyoz va suvsizlangan sarimsoq, benzoldan foydalanish mumkin va organik erituvchi namunaning tabiatiga ko'ra tanlanishi kerak.
4. Distillashning afzalliklari va kamchiliklari
ajoyib
nuqta:
⑴ Adekvat issiqlik almashinuvi
⑵Isitishdan keyingi kimyoviy reaksiya gravimetrik usuldan kamroq
⑶Oddiy uskunalar va qulay boshqaruv
kamchilik:
⑴Suv va organik erituvchilar emulsifikatsiyaga moyil
(2) Namunadagi namlik umuman bug'lanib ketmasligi mumkin
(3) Namlik ba'zan kondensator trubkasi devoriga yopishib, o'qish xatolariga olib keladi
Bu o'qish xatolariga olib keladigan tabaqalanish uchun ideal emas. Emulsiya paydo bo'lishining oldini olish uchun oz miqdorda amil spirti yoki izobutanol qo'shilishi mumkin.
Ushbu usul namunadagi namlikdan tashqari ko'p miqdorda uchuvchi moddalarni aniqlash uchun ishlatiladi, masalan, efirlar, aromatik yog'lar, uchuvchi kislotalar, CO2 va boshqalar. Hozirgi vaqtda AOAC distillash usuli ozuqa namligini aniqlashda qo'llanilishini nazarda tutadi. , şerbetçiotu va ziravorlar, ayniqsa ziravorlar. Distillash namlikni tekshirish va tahlil qilishning yagona va tan olingan usuli hisoblanadi.
4. Karl Fisher usuli
*, Karl Fisher usuli - bu turli moddalardagi iz namligini o'lchash usuli. 1935 yilda Karl Fisher tomonidan taklif qilinganidan beri bu usul I2, SO2, piridin, suvsiz CH3OH (suv miqdori 0,05 foizdan past) dan foydalanilgan va standartlashtirish tashkiloti ushbu usulni standart sifatida belgilagan. iz namligini o'lchash va mamlakatimiz ham ushbu usulni iz namligini o'lchash uchun milliy standart sifatida belgilab qo'ygan.
1. Printsip: Suv ishtirokida, ya’ni namunadagi suv va Karl Fisher reaktividagi SO2 va I2 oksidlanish-qaytarilish reaksiyasini hosil qiladi.
I2 plyus SO2 plyus 2H2O → 2HI plyus H2SO4
Ammo bu reaksiya qaytar reaktsiya bo'lib, sulfat kislota konsentratsiyasi 0,05 foizdan oshganda teskari reaksiya yuz berishi mumkin. Agar reaksiya ijobiy yo'nalishda davom etsa, reaktsiya paytida hosil bo'lgan kislotani neytrallash uchun tegishli ishqoriy moddani qo'shishimiz kerak. Tizimga piridin qo'shilishi reaksiyaning o'ngga borishiga olib kelishi mumkinligi tajribalar bilan isbotlangan.
3 C5H5N plyus H2O plyus I2 plyus SO2 → 2 gidroiyod kislota piridiniy plyus sulfat angidrid piridiniy
Piridin tomonidan ishlab chiqarilgan sulfat angidrid beqaror va suv bilan reaksiyaga kirishishi mumkin, suvning bir qismini iste'mol qiladi va aniqlashga xalaqit beradi. Uni barqaror qilish uchun suvsiz metanol qo'shishimiz mumkin.
Piridin sulfat angidrid plyus CH3OH (suvsiz) → piridiniy metilsulfat
Yuqoridagi uch bosqichli reaksiyani umumiy reaksiya formulasi sifatida yozamiz:
I2 plyus SO2 plyus H2O plyus 3 piridin plyus CH3OH2 piridiniy gidroiodid va piridin metilsulfat
Reaksiya formulasidan ko‘rinib turibdiki, 2 mol piridiniy gidriodat va 1 mol piridiniy metilsulfat hosil qilish uchun 1 mol suvga 1 mol yod, 1 mol oltingugurt dioksidi, 3 mol piridin va 1 mol metanol kerak bo‘ladi. Bu nazariy ma'lumotlar, lekin aslida SO2, piridin va CH3OH miqdori haddan tashqari ko'p va reaktsiyadan keyin ortiqcha erkin yod qizil-jigarrang bo'lib, oxirgi nuqta sifatida aniqlanishi mumkin.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karl Fisher reaktivini tayyorlash va kalibrlash
Agar erituvchi sifatida metanol ishlatilsa, reagentdagi I2, SO2 va C5H5N (suv miqdori 0,05 foizdan past) mol nisbati
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Ushbu reaktivning samarali kontsentratsiyasi yod kontsentratsiyasiga bog'liq. Yangi tayyorlangan reagentning samarali konsentratsiyasi doimo pasayib boradi. Sababi, reagentning har bir komponentining o'zida ham ma'lum miqdorda suv bo'ladi, lekin reaktiv konsentratsiyasining pasayishining asosiy sababi yodning bir qismini iste'mol qiladigan ba'zi yon reaktsiyalar tufayli yuzaga keladi.
Bu ham shuni ko'rsatadiki, ushbu reaktivni tayyorlash alohida tayyorlanishi, ikkita reaktivga, A va B ga bo'linishi va alohida saqlanishi, so'ngra ishlatishdan oldin aralashtirilishi va kalibrlash kerak.
I2 ning CH3OHdagi eritmasi
Suyuq B CH3OH SO2 ning piridin eritmasi
Ushbu usul metanol va piridinning suvsiz bo'lishini talab qiluvchi reagentlarga qat'iy talablarga ega va KF namlik analizatorini (Shanxay kimyo sanoati instituti tomonidan ishlab chiqarilgan) talab qiladi.
Tayyorlanishi:
85 g I2 torting → tiqinli quruq jigarrang kolbaga soling → 670 ml suvsiz CH3OH qo'shing → shishani yopib qo'ying → barcha I2 ni eritib olish uchun silkiting → 270 ml piridin qo'shing → yaxshilab aralashtiring → muzli suv hammomida sovutib oling → 60 g quruq SO2 gazi → probkani qo'ying → kalibrlang va qorong'i joyda 24 soatdan keyin foydalaning
Kalibrlash:
Avval 5{2}}ml suvsiz metanol qo'shing → reaktorga → quvvatni yoqing → elektromagnit aralashtirgichni ishga tushiring → KF reagentini metanolga tushiring, shunda metanol va reagentda qolgan suv izi oxirigacha yetadi. nuqta (ya’ni ko‘rsatgich ma’lum shkalaga yetib boradi, KF reaktivi miqdorini yozmang)→bir daqiqa ushlab turing→10ullik shprits bilan reaktorning besleme portidan 10ul distillangan suvni (0,01 g suvga teng) AOK qiling→ ampermetrning ko'rsatkichi nolga yaqin → KF reagenti bilan dastlabki yakuniy nuqtaga titrlash → yozib olish
F=G*100/V
F——KF reaktivining suv ekvivalenti (mg/ml)
V——KF titrlashda sarflangan reaktiv hajmi (ml)
G - suvning og'irligi (g)
3. Qadamlar
Qattiq namunalar, masalan, oldindan maydalanishi kerak bo'lgan konfetlar uchun, tortish shishasida {0}}, 30 ~ 0,50 g torting.
50 ml metanol oling → uni reaktorga soling, qo'shilgan metanol elektrodni suvga botirishi kerak, 50 ml metanoldagi iz suvni KF reaktivi bilan titrlash → ko'rsatkich kalibrlash bilan teng bo'lguncha tushiring va 1 soat davomida o'zgarishsiz qoling. daqiqa → oziqlantirish portini oching → shkalani qo'ying Darhol yaxshi namuna qo'shing → teri vilkasini qo'ying → aralashtiring → KF reagentini oxirgi nuqtaga tushiring va uni 1 daqiqa davomida o'zgarmagan holda saqlang → yozib oling
hisoblash:
Namlik=FV/Vt
F——KF reaktivining suv ekvivalenti (mg/ml)
V——Karl Fisher reaktivi titrlash uchun sarflanadi (ml)
Vt - namunaning og'irligi (g)
Eslatma: ① Ushbu usul konfet, shokolad, yog ', laktoza va oziq-ovqat mahsulotlaridagi suvsizlangan meva va sabzavotlar namunalariga nisbatan qo'llaniladi;
② Namunada kuchli qaytaruvchi moddalar, jumladan S vitamini bor, ularni o'lchash mumkin emas;
③ Karl Fisher usuli nafaqat namunadagi erkin suvni o'lchash, balki bog'langan suvni ham aniqlashi mumkin, ya'ni bu usulning natijasi namunadagi umumiy suv miqdorini ob'ektivroq aks ettirishi mumkin.
④ Qattiq namunaning nozikligi 40 mesh bo'lishi kerak va suv yo'qotilishining oldini olish uchun maydalash o'rniga pulverizatordan foydalanish kerak.
