PH o'lchagich yordamida suyuqlikdagi umumiy aldegid miqdorini tez o'lchash usuli
tamoyil
Sharobdagi aldegidlarning iz miqdori natriy sulfitga qo'shilgandan so'ng, natriy gidroksid ajralib chiqadi, bu esa suvning pH qiymatining o'zgarishiga olib keladi. O'lchov usulining javob indeksi sifatida pH o'zgarishidan foydalanib, sharobdagi umumiy aldegid miqdori miqdoriy o'lchanishi mumkin.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Asosiy reaktivlar va asboblar
Laboratoriya kislotalik o'lchagichi (aniqlik {0}}.01) (ishlatishdan oldin kalibrlangan bo'lishi kerak). Formaldegidsiz etanol (preparat): 1500mL etanolni 2000ml distillash kolbasiga soling, 15g 2,4-dinitrofenilgidrazin, 0,75ml. konsentrlangan xlorid kislota va bir nechta zeolit donalari, 4 soat davomida qayta oqim va 4 soatga qoldiring, so'ngra kondensatorni Distillash ustuniga almashtiring, asta-sekin distillang, taxminan 100 ml boshlang'ich oqava suvni va taxminan 200 ml qolgan sariq eritmani tashlang, o'rta fraktsiyani to'plang, uni azot bilan to'ldiring va jigarrang shishaga soling. Distillat shaffof, shaffof va rangsiz bo'lishi kerak, aks holda uni qayta distillash kerak. Natriy sulfit eritmasi (0,1000mol·L-1): 6,3020 g natriy sulfit eritmasi 50 ml suvda eritiladi, 500 ml o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va deionlangan suv bilan belgigacha suyultiriladi. Kaliy gidroksid-etanol eritmasi (100 g·L-1): 10,0 g kaliy gidroksidni 20,0 ml suvda eritib, 100 ml o'lchov kolbasiga o'tkazing, aldegidsiz etanol bilan hajmgacha suyultiring va aralashtiring. Formaldegid standart eritmasi: 10g·L-1 formaldegid eritmasini tayyorlang, uni yodometrik usulda kalibrlang va 1,000g·L-1 ishchi eritmasiga suyultiring. Reagentlarning barchasi analitik darajada, suv esa ikki marta distillangan suv edi.
eksperimental usul
2.{1}}ml 1.000g·L-1 standart formaldegid eritmasini aniq torting, uni 10{{10}}ga o‘tkazing. ml o'lchov kolbasiga 50,0 ml aldegidsiz etanol qo'shing va keyin 10,0 ml natriy sulfit eritmasi (0,1000mol·L-1) qo'shing, belgigacha suv bilan suyultiring va aralashtiring. 10 daqiqa tursin. Keyin PHS{15}}C aniqlikdagi pH o'lchagichdan foydalanib, 50 ml hajmli stakandagi eritmaning pH qiymatini o'lchang, bunda mos yozuvlar sifatida reagent blankidan foydalaning. Ko'rsatkich qiymati - o'lchov eritmasining pH qiymati minus reaktiv blankasining pH qiymati.
Natijalar va muhokama
Natriy sulfit eritmasining dozasi
Ushbu maqoladagi standart egri chiziqdagi formaldegid umumiy miqdorining yuqori chegarasi 10.0mg (0.3330 mmol). Reaksiyani to'liq bajarish uchun bu erda natriy sulfit ortiqcha. Natriy sulfit miqdori (modda miqdori) formaldegidning umumiy miqdoridan (modda miqdori) 3 barobar ko'pdir. Shuning uchun 0,1000mol·L-1 natriy sulfit eritmasining dozasi 10ml.
Har xil miqdordagi natriy sulfitdan foydalanganda reagent blankasining ta'siri
Natriy sulfit miqdori har doim 3 baravar ortiq bo'lsa-da, standart egri chiziq hosil qilganda, iste'mol qilingan natriy sulfit miqdori har xil miqdordagi formaldegid uchun farq qiladi. Shuning uchun reagent blankasidagi natriy sulfit konsentratsiyasining o'zgarishining pH ga ta'sirini tekshirish kerak. Tekshiruv usuli: 100 ml o'lchov kolbasiga 5{{10}} ml aldegidsiz spirt qo'shing, so'ngra ma'lum hajm qo'shing (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml). 0,1000 mol·L-1 natriy sulfit eritmasidan so'ng distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi. , yaxshilab silkiting va pH ni o'lchash uchun uni 10 daqiqaga qoldiring. Natijalar 1-jadvalda keltirilgan. 1-jadvaldan ko'rinib turibdiki, 0,1000 mol·L-1 natriy sulfit eritmasining dozasi 5 dan 10 ml gacha bo'lganida, 50% aldegidsiz spirt eritmasining pH qiymati. o'zgarmaydi.
Reaktsiya vaqtining ta'siri
Ushbu usulning reaktsiya vaqti o'rganildi. Tekshiruv usuli 100 ml o'lchov kolbasiga 5{8}} ml aldegidsiz spirt, so'ngra 6 ml 1,000 g·L-1 formaldegid standart eritmasi, 10 ml 0,1000 mol·L-1 natriy sulfit eritmasidan so'ng uni distillangan suv bilan belgiga qadar suyultiring, yaxshilab silkiting va ma'lum vaqtga qoldiring. Muayyan vaqtdan keyin pH ni o'lchang (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Natijalar 2-jadvalda ko'rsatilgan. 2-jadvaldan ko'rinib turibdiki, xona haroratida reaksiya vaqti 5 dan 30 minutgacha, reaksiya tizimining erigan pH o'zgarmasligi reaksiyaning tugallanganligini ko'rsatadi.
Standart egri chiziq chizish
Bir qator 1.000g·L-1 formaldegid standart eritmasi 0.0ml, 1.0mL, 2.{{8} }ml, 4.{{10}}ml, 6.0mL, 8.0mL, 10.0ml (ekvivalenti) formaldegidning umumiy miqdoriga {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45} }}}} mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Har bir eritmaning pH qiymatini tajriba usuli bo'yicha aniqlang va gidroksid ionlarining tegishli konsentratsiyasini (C) hisoblang. Jami aldegid (formaldegid sifatida hisoblangan) miqdorini (mg) abscissa sifatida qabul qilsak, DF (DC=C o'lchov qiymati-C bo'sh) ordinata hisoblanadi. 1-rasmda ko'rsatilganidek, ishchi egri chiziqni chizing. Bu rasmning mos chiziqli tenglamasi va parametrlari: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Bu usulning chiziqli diapazoni 10~100mg·L-1, aniqlash chegarasi esa 4,0mg·L-1.
O'lchov namunasi
№ 1, № 2, № 3 va № 4 raqamli savdoda mavjud bo'lgan 4 ta suyuqlikni tanlang, har bir namunadan 50,0 ml dan pipetka bilan tozalang, pH ni sozlash uchun kaliy gidroksid-etanol eritmasidan foydalaning. likyorni 7 ga tushiring, so'ngra testni sinov usuli bo'yicha o'lchang. Namunaning pH qiymati hisoblab chiqilgan va namuna va blanka orasidagi gidroksid ionining konsentratsiyalar farqi (DC) hisoblangan. Aldegid miqdori (formaldegid tarkibiga teng) standart egri chiziqdan topilgan. Umumiy aldegid miqdori mos ravishda 18, 23 va 30 ni tashkil etdi. 39 mg·L-1. Bir vaqtning o'zida qayta tiklash testi o'tkazildi va natijalar 2-jadvalda ko'rsatilgan. O'lchov natijalaridan ko'rinib turibdiki, bu usul yuqori sezuvchanlik va oddiy ishlashga ega. Bu suyuqlikdagi aldegid miqdorini aniqlashning oddiy, tez va mumkin bo'lgan usuli.
