Namlik detektorlarini aniqlashga ta'sir etuvchi omillar
1. Titrlash tezligi
Karl Fisher titrlashda qo'shilgan titrlash dozasini nazorat qiling. Nazariy jihatdan, titrant qanchalik tez qo'shilsa, shuncha yaxshi bo'ladi va titrant sarfini aniq o'lchash uchun oxirgi nuqtaga yetganda u to'xtaydi.
2. pH qiymati
Maksimal reaktsiya tezligi pH 5,5 va 8 orasida sodir bo'ladi. Haqiqiy ishda pH > 8 yoki pH < 4 dan qochish kerak. Kislotali yoki gidroksidi namunalarni titrlashda eritmaning pH qiymatini sozlash uchun bufer qo'shilishi kerak.
3. Aralashtirish tezligi
Kichik girdob kuzatilganda optimal aralashtirish tezligi hisoblanadi. Agar tezlik juda sekin bo'lsa, titrlash ham sekin va etarli bo'lmaydi va haddan tashqari titratsiya paydo bo'lishi mumkin. Agar aralashtirish tezligi juda tez bo'lsa, eritmada havo pufakchalari hosil bo'ladi va havo pufakchalari noto'g'ri o'lchov qiymatlarini keltirib chiqaradi.
4. Asbob
Byuretka va quvur liniyasida havo yo'qligiga ishonch hosil qilish uchun namunani o'lchashdan oldin suyuqlikni boqing. Agar Karl Fisher eritmasining drift qiymati juda yuqori bo'lsa, molekulyar elakni o'z vaqtida almashtirish kerak. Tarkibida SO2 bo'lgan chiqindi shishasidagi molekulyar elak avval deionlangan suv bilan tozalanishi, keyin quritilishi va qayta tiklanishi kerak. Asbobga muntazam texnik xizmat ko'rsatish talab qilinadi. Titratorning sirt motorini tozalash uchun bir necha daqiqa davomida deionizatsiyalangan suvli ultratovushli vannadan foydalaning yoki xrom kislotali vannadan foydalaning va keyin uni deionizatsiyalangan suv bilan tozalang.
5. Atrof muhitning namligi
Atrof-muhit namligi Kassetani titrlashdagi xatolarning asosiy sababidir. Nisbiy namligi 80% dan yuqori bo'lgan muhitlar uchun xonaga nam quritgich o'rnatilishi kerak va eksperimental uskuna to'g'ridan-to'g'ri konditsionerga qaratilmasligi kerak.
6. Titrant kontsentratsiyasi
Tirantlar va erituvchilar uchun ular reaktivlarning amal qilish muddati ichida ishlatilishiga ishonch hosil qiling va ular atrof-muhit namligini yutmasligi va reaktivning o'zi konsentratsiyasini kamaytirmaslik uchun to'g'ri saqlanishi kerak. Reagentlar past haroratli quruq joyda saqlanishi kerak va ularni quruq idishga solib qo'yish mumkin.
7. Solvent
Solventlar Kessi reaktsiyasiga ta'sir qiladi. Tadqiqot shuni ko'rsatdiki, erituvchidagi metanol miqdori 20 foizdan katta yoki unga teng bo'lsa, yod va suv 1: 1 nisbatda reaksiyaga kirishadi, shuning uchun metanol miqdori har doim kerakli minimal miqdordan kam bo'lmasligi kerak.
Erituvchi tarkibidagi namlik ham Karl Fisher titrlashiga ta'sir qiladi. Erituvchidagi suv miqdori 1mol/L dan ortiq bo'lsa, titr oshadi, bu o'lchov natijalarining aniqligiga ta'sir qiladi. Biroq, bu holat amalda kam uchraydi, chunki erituvchining namligi ahamiyatsiz.
8. Namuna
Namuna hajmi qanchalik katta bo'lsa, o'lchov aniqligi shunchalik yuqori bo'ladi. Namuna olish va namunalarni qo'shish natijalariga so'rilgan atrof-muhit namligining ta'siri tufayli. Shuni ta'kidlash kerakki, namuna qo'shilganda, o'lchov natijalariga ta'sir qilmaslik va keraksiz xatolarga olib kelmaslik uchun kyuvetaning devoriga yopishmaslik kerak. Reaksiya shishasiga erituvchi qo‘shilganda, u tezda barqaror drift qiymatini olishi uchun uni 3-4 marta qayta-qayta chayqash kerak.
9. Harorat
Karl Fisher titrantlari 90 foizdan ortiq metanol yoki etanolni o'z ichiga oladi, uning hajmi harorat o'zgarishi tufayli tez kengayadi va shunga mos ravishda konsentratsiya kamayadi.
10. Namunalar va Karl Fisher reagentlari orasidagi yon reaksiyalar
Titrlash natijasiga ta'sir etuvchi yon reaksiya Kessi reaktsiyasi bilan parallel ravishda sodir bo'ladi va Kessi reaktsiyasi paydo bo'lishidan oldin yon reaktsiyaning aralashuvini yo'q qilish kerak.
11. Muhrlash
Natijalarning to'g'riligiga tashqi havo namligining ta'sir qilishiga yo'l qo'ymaslik uchun titrlash uskunasi va reaksiya havzasi yaxshi muhrlanishga ega bo'lishi kerak, aks holda namlikning singishi uzoq muddatli beqarorlik va oxirgi nuqtada jiddiy xatolarga olib keladi.
12. Namuna quyish operatsiyasi
Injektor ignasining tashqi ifloslanishi o'lchov natijalariga ta'sir qiladi va shu bilan birga, in'ektsiya paytida namunalarning yo'qolishining oldini olish kerak.
13. Terminal hodisasini oling
Karl Fisher titrlash jarayonida ba'zan oxirgi nuqta hodisasi sodir bo'ladi, ya'ni oxirgi nuqtaga oldindan erishiladi, natijada o'lchov natijalari past bo'ladi. Ayniqsa, suv miqdori past bo'lgan namunalarni aniqlashda ta'sir yanada kuchayadi va hatto aniqlashni amalga oshirib bo'lmaydi. Buning sababi, asosan, havodagi kislorod titrlash xujayrasidagi yodid ionlarini yodga oksidlaydi va shu bilan reagentlar sarfini kamaytiradi. Quyosh nurlari, shuningdek, kislorod va yodid ionlarining oksidlanish reaktsiyasini sezilarli darajada kuchaytiradi va reagentlarni yorug'likdan himoya qilish uchun choralar ko'rish kerak. Bundan tashqari, reaktivlarning tarkibi va ish muhiti reaksiya tezligiga ma'lum darajada ta'sir qiladi.
