Elektron mikroskopning nanomateriallarda tahlili va qo'llanilishi
Nomidan ko'rinib turibdiki, mikroskop - bu kuzatish uchun mayda narsalarni kattalashtirish uchun ishlatiladigan asbob. Uchta elektromagnit linzalardan tashkil topgan elektron optik tizim orqali elektron nur sinov qismining sirtini nurlantirish uchun taxminan bir necha nm bo'lgan kichik elektron nurga qaratilgan. Oxirgi linza skanerlash bobini bilan jihozlangan bo'lib, u asosan elektron nurni burish uchun ishlatiladi, shuning uchun u sinov qismidagi ikki o'lchovli bo'shliqni skanerlashi mumkin va bu skaner katod nurida (CRT) skanerlash bilan sinxronlashtiriladi. . Elektron nurlari ikkilamchi elektronlarga (ikkilamchi elektronlar) urilganda va aks ettirilgan elektronlar sinovdan o'tkazilganda hayajonlanadi. Bu elektronlar detektor tomonidan aniqlanganda, signal kuchaytirgich orqali CRT ga yuboriladi. Skanerlash lasanidagi oqim rasm trubkasi oqimi bilan sinxronlanganligi sababli, sinov qismi yuzasining istalgan nuqtasida hosil bo'lgan signal rasm trubkasiga mos keladi. Shuning uchun, sinov qismi Bu sinxron tasvirlar yordamida sirtning topografiyasi va xususiyatlarini birma-bir ifodalay oladigan analitik asbobdir. Elektron mikroskoplar ko'p turlarga bo'linadi va ehtiyojlarga qarab tegishli tanlov amalga oshiriladi. Turli mikroskop texnologiyalari tomonidan ishlab chiqarilgan tasvir o'lchamlari yoki kattalashtirish ham farq qiladi, masalan: SEM skanerlash elektron mikroskop, TEM uzatish elektron mikroskop, STM skanerlash Transmissiya elektron mikroskop, AFM atom kuch mikroskopi va boshqalar.
Sinov qismining moddiy xususiyatlari ham juda muhim qism bo'lib, asosan uchta omil bilan belgilanadi: strukturaviy tarkib va bog'lanish, kichik o'lchovni kuzatish va keyin elektron mikroskopni ishlab chiqish uchun bu asboblar materialning yuzasi bilan cheklangan. , va materialning ichki ma'lumotlarini taqdim eta olmaydi. Strukturaviy tarkib va bog'lanish ma'lumotlari, ammo material olimlari materialning strukturaviy tarkibi va bog'lanish ma'lumotlarini bilishlari kerak, shuning uchun TEM transmissiya elektron mikroskopida elektron nurni haydash uchun yuqori energiyali elektronlar (100kM~1MeV) mavjud. Namunadan keyin elektronlar va namunadagi atomlar o'rtasidagi Kulon potentsial energiya o'zaro ta'siri tufayli energiya yo'qolmaydi, bu odatda "elastik tarqalish" hodisasi sifatida tanilgan. Elastik va noelastik sochuvchi elektronlardan ichki mikrostruktura va atom tuzilishi haqida ma'lumot olishimiz mumkin. Ob'ektiv linzalari orqali tasvir tekisligida elastik tarqoq va elastik bo'lmagan tarqoq elektronlar tasvirlanadi. Turli xil energiyaga ega bo'lgan elektron nurning kiritilishi sinov qismining hajmiga ta'sir qiladi va munosabatlar proportsionaldir. Kuchlanish yuqori bo'lganda, ba'zi ikkilamchi elektronlar sirtdan 0,2 mkm pastdan (slyuda qatlamining qalinligi) keladi. Shuning uchun, yuqori sirtdagi ma'lumotni yo'qotmaslik uchun nanometr kabi polimer materialini kuzatish uchun past kuchlanishdan foydalanish kerak, lekin o'tkazuvchan bo'lmagan sinov qismidagi tushirish ta'siriga e'tibor bering.
Sinov qismining sirtining EDSga ta'siri, agar SEM sinov qismining o'zi metall bo'lsa yoki yaxshi o'tkazuvchanlikka ega bo'lsa, uni oldindan davolashsiz bevosita aniqlash mumkin. Biroq, agar u o'tkazgich bo'lmasa, u yuzasida qalinligi 50-200Å bo'lgan metall plyonka bilan qoplangan bo'lishi kerak. Sinov qismining sirtini bezovta qilmaslik uchun metall plyonka sirtga teng ravishda qoplanishi kerak. Metall plyonka odatda oltin yoki Au. - Pd qotishmasi yoki platina. Ko'proq qo'llaniladigan sinov qismlarini tayyorlash operatsiyalariga quyidagilar kiradi: kesish, tozalash, joylashtirish, silliqlash, sayqallash, eroziya, chang bo'yash, oltin qoplama va boshqalar. Katta sinov qismlarini kuzatish uchun mos o'lchamlarga kesib olish kerak, kichik sinov qismlarini esa kesish kerak. kuzatish uchun o'rnatilgan. SEM sinov qismlarini tayyorlashda ba'zi printsiplarga e'tibor berish kerak: tahlil qilinadigan joyni aniqlash kerak, sirtning o'tkazuvchanligi yaxshi, issiqlikka chidamli bo'lishi kerak, uchuvchan bo'lmasligi uchun suyuqlik yoki jelga o'xshash moddalar bo'lishi kerak; Supero'tkazuvchi bo'lmagan sirtlar oltin bilan qoplangan bo'lishi kerak, chunki biz moddiy elementlarni aniqlay olmaymiz. Manba, orqaga tarqalgan elektronlar tomonidan yaratilgan signalning nisbati, sinov qismi tomonidan chiqarilgan xususiyatlarni tahlil qilish orqali sifat va miqdoriy jihatdan tahlil qilinadi.
Yana bir elektron mikroskop, TEM, kristalldagi dislokatsiya tuzilishini va qayta ishlash va issiqlik bilan ishlov berishdan keyin nafaqat kuzata oladi, balki ko'p fazali kristallarda ikkilamchi kristallarning shakllanishi, burilish, qayta kristallanish, emirilish va dislokatsiyani bevosita kuzatishi mumkin. Moddalarning mexanik xossalari bilan chambarchas bog'liq bo'lgan ko'plab hodisalar, masalan, cho'kmalar bilan o'zaro ta'sir qilish, elektron nurning sinov qismi bilan o'zaro ta'siri, ob'ektiv linzadan keyin orqa markazlashtirilgan tekislikda diffraktsiya naqshini hosil qiladi va tasvirda kattalashtirilgan tasvirni hosil qiladi. samolyot. . Elektron mikroskop bilan ishlaganda, oraliq oyna ko'pincha oraliq oynaning oqimini o'zgartirib, ob'ektiv linzalari orqasidagi fokus tekisligiga yoki tasvirlash tekisligiga qaratiladi va keyin mos ravishda diffraktsiya naqsh yoki kattalashtirilgan tasvir kuzatiladi. Elektron nurlar bilan nurlangan sinov qismining turli qismlarining turli xil diffraktsiya sharoitlari natijasida hosil bo'lgan ikkita tasvir yorqin maydon tasviri va qorong'i maydon tasviridir. Ularning orasidagi farq shundaki, ob'ektiv linzalarning diafragmasi Elektron nurlarini (yoki to'g'ridan-to'g'ri elektron nurlarini) to'sib qo'yadi, faqat to'g'ridan-to'g'ri elektron nurni tasvirlash (diffraktsiya elektron nurlari) orqali o'tishiga imkon beradi, uch o'lchamli strukturani yoki bo'lakni kuzatadi va suratga oladi. sinov buyumining yuzasi, ayniqsa biologik namunalarni tadqiq qilish uchun mos, lekin elektron bilan ob'ektlar orqali otib, ularning ichki holatini ochib beradi. TEM 1 Å gacha bo'lgan kichik xususiyatlarni tahlil qilishi mumkin, agar namuna 1000 Å dan ortiq bo'lmagan qalinligi bilan kesilgan bo'lishi kerak. Shuning uchun TEM chivinning kattalashtirilgan tasvirini taqdim eta olmaydi, lekin u hasharotlar hujayralarida yashiringan virusni ochib berishi mumkin.
